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液相的基本操作

   2011-12-05 www.eduienet.com997
A:打開高壓輸液泵,首先用甲醇沖洗(包括清洗和啟動泵),在這個時間內去配制流動相,配流動相時注意有機溶劑(色譜純)和水(二次蒸餾水)分別用油膜和水膜過濾,然后混合放在超聲波清洗器中脫氣15min。
清洗步驟:首先逆時針旋轉排空閥180度,按清洗,5min后停止,再旋轉回來。  
B:停泵換上5%甲醇水溶液(常備)沖洗(包括清洗和啟動泵),停泵再換上流動相沖洗(包括清洗和啟動泵),流量是1ml/min即可。
注意:清洗時需要旋開排空閥,啟動泵時關閉排空閥。
C:打開紫外檢測器,初始化完畢后退出,進入定波長時間掃描方式在參數設置里設置檢測波長退出,并點擊開始(查看基線)。
D:打開在線工作站,填寫實驗信息后,在數據采集中查看基線,電壓范圍為—10——100即可,基線平穩且氘燈預熱半小時后即可進樣。
E:基線平穩時間內進行樣品處理,樣品最后要用針頭式過濾器過濾(注意油膜和水膜)。
F:進樣順序:首先把進樣閥旋至load位置,用平頭微量進樣器吸取多于20ul的樣品,充分插入進樣閥進樣,旋進樣閥至inject位置拔出進樣器。
G:工作站自動采集數據完畢后停止采集,保存數據到適當位置,在方法的譜圖顯示中調適當的電壓范圍,預覽打印即可。然后進另一批次的樣品。
H:實驗完畢后,首先把檢測器退出關閉,半小時后,停泵換上5%甲醇水溶液沖洗(包括清洗和啟動泵),停泵再用色譜甲醇沖洗(包括清洗和啟動泵)至高壓輸液泵壓力穩定即可停泵關閉。
I:注意 需要檢測溫度時需打開柱溫箱設置溫度。
        流動相中不含緩沖鹽時可以省略5%甲醇水溶液的過渡。
        色譜柱長時間不用時卸下來用堵頭堵住兩頭密封保存。
 
標簽: 液相
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