《GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存和運輸》、《HJ 494 水質 采樣技術指導》、《HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定》、《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 166 土壤環境監測技術規范》等等。

方法原理

土壤和沉積物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸鈉和檸檬酸鈉混合水溶液提取，提取液在弱堿性條件下經正己烷萃取凈化，水相用 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后，用具熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC)，以保留時間定性，外標法定量。

儀器和設備

1、液相色譜儀：具有梯度洗脫功能，柱溫箱溫度可控，配備熒光檢測器。

2、色譜柱：填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，粒徑 5 μm，柱長 250 mm，內徑 4.6 mm 的色譜柱或其他等效色譜柱。

3、離心管：聚丙烯(PP)材質，50 ml。

4、超聲波清洗器：超聲功率 500~700 W。

5、高速離心機：轉速范圍 8000～12000 r/min。

6、分析天平：感量為 0.1 mg。

7、混勻儀。

8、一般實驗室常用儀器和設備。

樣品的制備

土壤樣品：稱取兩份新鮮樣品，一份樣品用于測定干物質含量，另一份樣品(干物質含量應大于 10 g)用于目標物草甘膦的測定。

沉積物樣品：用高速離心機(5.5)離心 10 min 去除間隙水后，再稱取兩份新鮮樣品，一份樣品用于測定含水率，另一份樣品(干物質含量應大于 10 g)用于目標物草甘膦的測定。

校準

初次使用儀器或在儀器維修、更換色譜柱或校準不合格時，應建立工作曲線，相關系數應≥0.995。每20個樣品或每批次樣品(≤20個樣品/批)應測定一個工作曲線中間濃度點標準溶液，其測定結果與該點濃度的相對誤差應在±20%以內。