1 前言
自從1964年Winefordner等首次提出原子熒光分析理論可作為一種新的原子光譜分析方法以來(lái),已經(jīng)過(guò)了50年的發(fā)展歷程,原子熒光分析技術(shù)在不斷發(fā)展和完善,原子熒光儀器也在不斷推陳出新。
我國(guó)在原子熒光光譜分析技術(shù)的研究雖然比國(guó)外晚了近十年。但是,從上世紀(jì)70年代中期就開(kāi)始了原子熒光分析技術(shù)的研究,進(jìn)入80年代后對(duì)蒸氣發(fā)生-原子熒光分析技術(shù)的研究得到了飛速發(fā)展。
1975年西北大學(xué)杜文虎等研制成功了冷原子熒光測(cè)汞儀,可測(cè)定糧食、土壤、礦物等樣品中的微量汞。
1977年中科院上海冶金研究所和上海機(jī)械制造工藝研究所合作,研制成功以高強(qiáng)度空心陰極燈作為激發(fā)光源,氮屏蔽空氣-乙炔火焰作原子化器的原子熒光光譜儀。該儀器可檢測(cè)鋁合金、鎂合金、球墨鑄鐵等樣品中的鋅、鎘和錳等元素。
1979年郭小偉、楊密云等研制了單道氫化物無(wú)色散原子熒光光譜儀科研樣機(jī),釆用溴化物無(wú)極放電燈作為激發(fā)光源,克服了國(guó)外碘化物無(wú)極放電燈碘對(duì)鉍產(chǎn)生的嚴(yán)重光譜干擾,測(cè)定了微量砷、銻、鉍等元素。開(kāi)創(chuàng)了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法,從而為我國(guó)的VG-AFS的發(fā)展奠定了基礎(chǔ),做出了重要貢獻(xiàn)。
1981~1983年郭小偉(西北有色地質(zhì)研究所)和張錦茂(地礦部物化探研究所)的兩個(gè)研究小組合作,研制成功了以溴化物無(wú)極放電燈作激發(fā)光源的“WYD-2型蒸氣發(fā)生-雙道原子熒光光譜儀”。與此同時(shí),張錦茂等開(kāi)展了地球化學(xué)樣品中As、Sb、Bi、Hg等兩個(gè)元素同時(shí)測(cè)定分析方法的研究,取得了令人滿(mǎn)意的分析結(jié)果。該儀器于1983年通過(guò)了地質(zhì)礦產(chǎn)部和冶金工業(yè)部的樣機(jī)鑒定,這是我國(guó)研制成功并迅速轉(zhuǎn)化為商品化儀器的第一臺(tái)蒸氣發(fā)生-雙道原子熒光光譜儀的科研樣機(jī)。
1983年,按照地礦部的統(tǒng)一步署,由郭小偉和張錦茂負(fù)責(zé)指導(dǎo)協(xié)助,北京地質(zhì)儀器廠(現(xiàn)海光儀器公司)顧根桃同志負(fù)責(zé)接產(chǎn),三方共同合作將科研科樣機(jī)轉(zhuǎn)化為商品化儀器,開(kāi)發(fā)研制成功了我國(guó)第-臺(tái)蒸氣發(fā)生-雙道原子熒光商品化儀器“XDY-1雙道原子熒光光光譜儀”工業(yè)樣機(jī),并于1985年通過(guò)了地礦部物化探局組織的樣機(jī)鑒定。鑒于在“雙道氫化物無(wú)色散原子熒光光譜儀的研制和投產(chǎn)及方法應(yīng)用研究”領(lǐng)域的突出貢獻(xiàn),1987年地質(zhì)礦產(chǎn)部授予郭小偉、張錦茂和顧根桃三人,地礦部科技成果二等獎(jiǎng)。從此,開(kāi)啟了原子熒光分析儀器商品化規(guī)模生產(chǎn)之門(mén)。
30多年來(lái),經(jīng)過(guò)我國(guó)兩代科技工作者的共同努力,在激發(fā)光源、蒸氣發(fā)生進(jìn)樣系統(tǒng)、石英爐原子化器、低溫原子化技術(shù)等關(guān)鍵技術(shù)上有了較大的發(fā)展,使我國(guó)的商品儀器不斷得到改進(jìn)和完善。可測(cè)的元素由早期僅能分析6種, 擴(kuò)大到16種;儀器檢出限降低了1~2個(gè)數(shù)量級(jí);精密度由≤5% 降低到≤1% ;且由手工操作發(fā)展到半自動(dòng)和智能化全自動(dòng)測(cè)定。蒸氣發(fā)生-原子熒光已成為具有中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器。目前,我國(guó)無(wú)論在儀器的研發(fā)、分析方法的研究和推廣應(yīng)用等方面,均處于國(guó)際領(lǐng)先水平。
近年來(lái), 我國(guó)原子熒光光譜儀的生產(chǎn)企業(yè)也在不斷增加,目前己發(fā)展到超過(guò)10家。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)我國(guó)現(xiàn)有各種型號(hào)的原子熒光光譜儀保有量達(dá)10000臺(tái)以上。儀器產(chǎn)量不僅能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)的需求,還出口到加拿大、美國(guó)、意大利、阿根廷、伊朗、波蘭、烏茲別克斯坦、墨西哥、泰國(guó)和老撾等國(guó)。
原子熒光光譜法首先在地質(zhì)找礦系統(tǒng)得到應(yīng)用,繼而逐漸推廣到環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品衛(wèi)生、城市給排水、檢驗(yàn)檢疫、農(nóng)業(yè)環(huán)境、冶金鋼鐵、藥品檢驗(yàn)和商檢等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。并在各個(gè)領(lǐng)域中先后建立了相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn),截至2011年5月為止已建立的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)己達(dá)111項(xiàng)。正是這些標(biāo)準(zhǔn)的建立,有力推動(dòng)了我國(guó)原子熒光光譜儀的推廣和普及,現(xiàn)已成為眾多實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的分析儀。
近兩年來(lái),我國(guó)的科技工作者對(duì)原子熒光進(jìn)行了深入研究,作了大量的工作,取得了豐碩成果。本文僅對(duì)2012~2013年推出的商品化原子熒光新產(chǎn)品、新技術(shù)、專(zhuān)利、發(fā)的論文數(shù)和新頒布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等,進(jìn)行了較為詳細(xì)的闡述。
2 2012~2013年推出各種新型的商品化原子熒光光譜儀
2.1 國(guó)際上首臺(tái)便攜式原子熒光光譜儀問(wèn)世
常規(guī)原子熒光光譜儀屬于實(shí)驗(yàn)室大型分析儀器,鑒于其較大的體積、功耗和重量,工作人員無(wú)法攜帶該類(lèi)儀器到污染現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行應(yīng)急檢測(cè)。美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局(EPA)看好原子熒光分析技術(shù)的前景,也格外關(guān)注其在痕量及超痕量重金屬檢測(cè)領(lǐng)域便攜化和現(xiàn)場(chǎng)化的研究。2002年,給予 Frontier Geosciences公司專(zhuān)項(xiàng)資助,力圖研發(fā)基于微等離子體的便攜式氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀及相關(guān)技術(shù),以實(shí)現(xiàn)水中超痕量砷的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。遺憾的是,由于無(wú)法實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、檢出限較差,再加上單次分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(大于30分鐘)和損害操作者身體健康等因素,該項(xiàng)研究最終以失敗而告終。
北京瑞利分析儀器有限公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出了世界上首臺(tái)用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的PAF-1100便攜式原子熒光光譜儀(圖1)。便攜式原子熒光光譜儀的重量?jī)H為10Kg,功率僅為12W。其體積、重量和功率僅為與常規(guī)原子熒光光譜儀的1/5、1/6和1/20,但是具備與常規(guī)原子熒光光譜儀相同的技術(shù)指標(biāo),可攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行重金屬污染的快速檢測(cè)。在分析方法上,首次以精確定量預(yù)制成片劑的環(huán)境友好型試劑-固體酸全面取代具有危險(xiǎn)性和毒性的液體鹽酸、硝酸、磷酸和硫酸,極大地簡(jiǎn)化了現(xiàn)場(chǎng)分析的復(fù)雜程度。
圖1 PAF-1100便攜式原子熒光光譜儀
便攜式原子熒光在高度集成的低功耗進(jìn)樣技術(shù)、低功耗全封閉原子化技術(shù)、數(shù)字化對(duì)光技術(shù)、超短焦距光學(xué)系統(tǒng)、自適應(yīng)尾氣排放系統(tǒng)、電源模塊、智能化傳感技術(shù)、雙模式氣路系統(tǒng)、微型光電檢測(cè)系統(tǒng)、無(wú)線(xiàn)通訊技術(shù)、固體酸及硼氫化鉀壓片技術(shù)等十余項(xiàng)涉及原子熒光子模塊的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)關(guān)鍵技術(shù)領(lǐng)域獲得重大突破,累計(jì)申請(qǐng)專(zhuān)利已經(jīng)超過(guò)45項(xiàng)。便攜式原子熒光光譜儀的研制成功,填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外該領(lǐng)域的空白,在國(guó)際市場(chǎng)上也有著較大的競(jìng)爭(zhēng)力和應(yīng)用前景。所形成的技術(shù)平臺(tái)以及所突破的關(guān)鍵技術(shù)可以直接應(yīng)用于常規(guī)原子熒光儀器,直接推動(dòng)其技術(shù)進(jìn)步與產(chǎn)業(yè)升級(jí),提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
2.2 常規(guī)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜儀的發(fā)展
兩年來(lái),各生產(chǎn)企業(yè)推出常規(guī)的蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜儀,在進(jìn)樣系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)、蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、氣液分離系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)等方面有了較大的改進(jìn),儀器結(jié)構(gòu)和工業(yè)造型都得到了較大的發(fā)展。
2.2.1 AF-2000系列順序注射原子熒光光譜儀
北京瑞利分析儀器有限公司在2012年推出基于新一代順序注射進(jìn)樣技術(shù)和無(wú)線(xiàn)通訊技術(shù)的AF-2000系列原子熒光光譜儀(圖2)。在2000系列技術(shù)平臺(tái)上,包含AF-2100(單道)、 AF-2200(雙道)和AF-2300(三道)三個(gè)基礎(chǔ)型號(hào)。在國(guó)內(nèi)外首次實(shí)現(xiàn)了原子熒光儀器的高可靠性無(wú)線(xiàn)通訊,首次將商品化蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜儀的測(cè)量元素范圍擴(kuò)展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在內(nèi)的16種元素。
2000系列原子熒光光譜儀定位于高端市場(chǎng),采用全新的工業(yè)造型及可靠的方鋼梁框架式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),使用高品質(zhì)元器件和經(jīng)過(guò)可靠性設(shè)計(jì)與驗(yàn)證的電氣系統(tǒng),體現(xiàn)出高端儀器應(yīng)有的品質(zhì)、可靠性和技術(shù)水平。將傳統(tǒng)順序注射流路中雙泵三閥系統(tǒng)的二維流路系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)為高度集成三維空間流路的新一代雙泵雙閥順序注射流路系統(tǒng),流路系統(tǒng)更加簡(jiǎn)潔和可靠。自主開(kāi)發(fā)了熱固化成型工藝技術(shù),將存樣環(huán)設(shè)計(jì)為具有較好的視覺(jué)形象效果和維護(hù)性的一體化可更換模塊。自主開(kāi)發(fā)的壓力平衡式四通混合模塊,極大地改善了流體傳輸?shù)姆€(wěn)定性,可獲得極佳的信號(hào)平滑度和重現(xiàn)性,重復(fù)性較傳統(tǒng)原子熒光改善50%。專(zhuān)門(mén)針對(duì)順序注射進(jìn)樣系統(tǒng)開(kāi)發(fā)的微死體積、高韌性、免維護(hù)自動(dòng)進(jìn)樣器采樣針,能承受包括氫氟酸在內(nèi)的任何強(qiáng)酸和強(qiáng)堿溶液的腐蝕,徹底解決了一直為廣大分析工作者所詬病的石英采樣針易碎的問(wèn)題。首次將基于2.4GHz ISM頻帶的低功耗無(wú)線(xiàn)通訊技術(shù)應(yīng)用于原子熒光與計(jì)算機(jī)終端之間的數(shù)據(jù)傳輸與控制,使用者離開(kāi)分析現(xiàn)場(chǎng),也可以遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)室中的原子熒光完成全自動(dòng)分析過(guò)程。首次將智能化的理念貫徹到原子熒光儀器的設(shè)計(jì)中,將智能化漏液監(jiān)測(cè)、高精度數(shù)字化氣路系統(tǒng)壓力監(jiān)測(cè)和原子化室避光監(jiān)測(cè)用于原子熒光,提高了整機(jī)的智能化程度。
圖2 AF-2000系列原子熒光光譜儀
2.2.2 AFS-9500全自動(dòng)四位燈順序注射式氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)
北京海光儀器公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出了AFS-9500全自動(dòng)四燈位順序注射式氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)(圖3),其性能特點(diǎn)如下:四燈位、雙注射泵、雙通道全自動(dòng)測(cè)量;最新順序注射進(jìn)樣專(zhuān)利技術(shù)、夾管閥和注射泵的完美組合,無(wú)殘留、無(wú)死體積、無(wú)交叉污染;試劑間相互隔離,擴(kuò)散混合效應(yīng)小,靈敏度高;還原劑注射泵采用特殊材料、無(wú)腐蝕、無(wú)漏液;原裝進(jìn)口注射泵、可靠性高,取樣準(zhǔn)確度優(yōu)于0.05%;130位三維超靜音全自動(dòng)進(jìn)樣器智能化運(yùn)行。
圖3 AFS-9500原子熒光光度計(jì)
2.2.3 PF5/PF7系列原子熒光光度計(jì)
北京普析通用儀器有限責(zé)任公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出了PF5/PF7系列原子熒光光度計(jì)(圖4),適用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一種元素的日常痕量分析,主要特點(diǎn):注射器采用純水介質(zhì),解決了酸、堿溶液對(duì)計(jì)量器具的損壞問(wèn)題。免調(diào)元素?zé)羰姑恳恢г責(zé)舳脊ぷ髟谧罴褷顟B(tài),避免了人為因素造成的偏差。石英爐原子化器自動(dòng)設(shè)置最佳工作區(qū)域,無(wú)需目視調(diào)節(jié),方便準(zhǔn)確。雙光束單檢測(cè)器光學(xué)系統(tǒng),有效扣除激發(fā)光源漂移和波動(dòng),汞測(cè)試長(zhǎng)期穩(wěn)定性小于10%。氣動(dòng)流路系統(tǒng),恒壓恒流進(jìn)樣偏差小,長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試,同一樣品測(cè)試準(zhǔn)確度優(yōu)于5%。可實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)、反向、多重清洗,樣品殘留小,可測(cè)試最高濃度比現(xiàn)有技術(shù)高2倍。氣液分離器,制冷除水、攪拌混勻,靈敏度比現(xiàn)有技術(shù)提高30%。
圖4 PF5/PF7系列原子熒光光度計(jì)
2.2.4 RGF-8700原子熒光光度計(jì)
北京銳光儀器有限公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出了RGF-8700原子熒光光度計(jì)(圖5),獲得BCEIA金獎(jiǎng)。適用于樣品中砷、汞、硒、鉛、鍺、錫、銻、鉍、鎘、碲、鋅、金等十二種元素痕量分析。主要技術(shù)特點(diǎn):三通道三元素同時(shí)測(cè)定;模塊化設(shè)計(jì);第二代進(jìn)口注射泵與蠕動(dòng)泵聯(lián)用的內(nèi)置式斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置;擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的電磁閥應(yīng)用:摒棄了傳統(tǒng)的單向閥、多道通閥和夾管閥;激發(fā)光源漂移校正的檢測(cè)器應(yīng)用;獨(dú)家配備斷續(xù)進(jìn)樣及連續(xù)進(jìn)樣方式兩種進(jìn)樣方式自動(dòng)切換功能;獨(dú)家配備蠕動(dòng)泵進(jìn)樣與注射泵進(jìn)樣自動(dòng)切換功能;采用十滾軸、六通道、每通道可獨(dú)立調(diào)節(jié)的專(zhuān)用蠕動(dòng)泵;采用恒流脈沖的供電方式;具備氫化物發(fā)生原子熒光測(cè)量尾氣中有害元素的捕集阱;采用新式密閉二級(jí)氣液分離裝置;采用獨(dú)特設(shè)計(jì)的屏蔽式石英爐低溫原子化器;最先進(jìn)的膜分離式氣液隔離裝置;氣路系統(tǒng)采用陣列式結(jié)構(gòu):自動(dòng)精確控制氣體流量;一鍵測(cè)量功能:實(shí)現(xiàn)操作全自動(dòng)化,并配備145位圓盤(pán)自動(dòng)進(jìn)樣器。
圖5 RGF-8700原子熒光光度計(jì)
2.2.4 AF-7550雙道氫化物-原子熒光光度計(jì)
北京東西分析儀器有限公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出了AF-7550雙道氫化物-原子熒光光度計(jì)(圖6)。采用質(zhì)量流量計(jì)氣路控制模塊,氣體流量控制精密、準(zhǔn)確,流量可以連續(xù)調(diào)節(jié),一致性好,穩(wěn)定可靠。采用編碼空芯陰極燈,儀器自動(dòng)識(shí)別元素?zé)簦⒖杀O(jiān)控空芯陰極燈使用壽命。三維立體可調(diào)燈架設(shè)計(jì),可以使元素?zé)艄馐玫木劢够鹧娴淖罴盐恢谩HS立體可調(diào)遠(yuǎn)紅外加熱原子化器,可以調(diào)整燈光照射火焰的最佳位置,使用了先進(jìn)的遠(yuǎn)紅外加熱原子化器,儀器升溫更快,恒溫精度更高,使用壽命更長(zhǎng)。
圖6 AF-7550雙道氫化物-原子熒光光度計(jì)
2.2.5 AFS-GD300原子熒光光度計(jì)
天津港東科技發(fā)展股份有限公司在2013年推出自主研發(fā)的AFS-GD300雙通道原子熒光光度計(jì)(圖7)。產(chǎn)品特點(diǎn):特制的雙層石英爐芯,有效地減少了熒光猝滅的發(fā)生,提高了儀器的精密度。專(zhuān)利設(shè)計(jì)的空心陰極燈固定裝置,不需要人工調(diào)節(jié)燈的方向角度,使空心陰極燈的安裝固定和更換更加的簡(jiǎn)單、便捷。先進(jìn)的氣體流量控制器分開(kāi)控制載氣和屏蔽氣的流量,無(wú)級(jí)調(diào)速使氣體流速調(diào)節(jié)更加精確化,在氣流控制上更加靈敏。全新設(shè)計(jì)的氣液分離器,采用兩級(jí)氣液分離系統(tǒng),氣液分離更加徹底,接口更加嚴(yán)密,消除了蒸汽對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
圖7 AFS-GD300原子熒光光度計(jì)
2.2.6 KDR-AFS1101原子熒光光譜儀
北京凱迪瑞分析儀器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子熒光光譜儀(圖8),用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一種元素的痕量分析。主要特點(diǎn)有:采用編碼空芯陰極燈技術(shù),軟件自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈類(lèi)型;全新設(shè)計(jì)機(jī)械機(jī)構(gòu)更為緊湊,采用相同基準(zhǔn)光學(xué)平面,原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更高的重合度;采用分離式化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng),氫化物反應(yīng)均勻完全,氣水分離效果更佳,臨界氣體壓力自動(dòng)報(bào)警,防止回火爆鳴。
圖8 KDR-AFS1101原子熒光光譜儀
2.3 直接進(jìn)樣原子熒光分析技術(shù)
北京吉天儀器有限公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出基于電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法的DCMA-200直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀(圖9)。DCMA-200可用于固體、液體樣品中汞(Hg)和鎘(Cd)的同時(shí)或分別分析測(cè)量。3到5分鐘時(shí)間,就可以得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。整個(gè)分析過(guò)程無(wú)需任何化學(xué)試劑,不產(chǎn)生任何廢液,廢氣。因其超低功耗,可應(yīng)用于野外、現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)等特殊環(huán)境。
其工作原理如下:空氣氣氛下,樣品在石英管式爐中被加熱,分解物進(jìn)一步被空氣載帶進(jìn)入管式催化燃燒爐中,汞被有效分離出來(lái),后被鍍金石英砂選擇性捕獲形成金汞齊;經(jīng)過(guò)加熱處理的樣品,被置于碳素裂解爐中加熱,此時(shí)樣品中鎘以及有可能殘余的汞都被汽化蒸出,蒸出物首先經(jīng)過(guò)一級(jí)鎢絲原子阱,原子態(tài)鎘被選擇性的捕獲在鎢絲上,汞則被置于鎢絲原子阱后的鍍金石英砂管捕獲;之后,在先后對(duì)鎢絲、鍍金石英砂管加熱,鎘、汞先后被蒸出,載帶至原子熒光光譜儀中分別分析檢測(cè)。
圖9 DCMA-200直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀
2.4 液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀
2005年,北京瑞利分析儀器公司和吉天儀器公司先后推出了商品化液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀,為我國(guó)應(yīng)用液相色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜(HPLC-VG/AFS)聯(lián)用儀的發(fā)展開(kāi)了先河,近年來(lái)各生產(chǎn)企業(yè)也相應(yīng)得到較快的發(fā)展。
2.4.1 LC-AFS 6000液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀
北京海光儀器公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出了LC-AFS6000液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(圖10) 檢測(cè)項(xiàng)目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA,線(xiàn)性范圍大于三個(gè)數(shù)量級(jí),相對(duì)偏差<5%。LC-AFS6000的性能特點(diǎn):全新一體化設(shè)計(jì);可做形態(tài)分析和總量分析、自動(dòng)切換;帶有柱溫控制、提高色譜柱穩(wěn)定性、流速均勻、安全可靠;測(cè)量速度快、紫外消解效率高;特殊設(shè)計(jì)的紫外消解裝置、消解效率高,柱后展寬小;數(shù)據(jù)采集可以用模擬信號(hào)方式輸出,直接配接各類(lèi)商品的色譜軟件。
圖10 LC-AFS6000液相色譜—原子熒光聯(lián)用儀
2.4.2 SA5/SA7系列原子熒光形態(tài)分析儀
北京普析通用儀器有限責(zé)任公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出了SA5/SA7系列原子熒光形態(tài)分析儀(圖11),采用高效液相色譜與原子熒光聯(lián)用技術(shù),可用于砷、汞、硒、銻等元素的形態(tài)分析。具有免維護(hù)、免調(diào)試、更穩(wěn)定、更環(huán)保的特點(diǎn)。無(wú)磨損件的氣動(dòng)流路系統(tǒng),徹底擺脫蠕動(dòng)泵的維護(hù)煩惱。檢測(cè)器內(nèi)置形態(tài)分析接口,分析模式軟件切換,無(wú)需手動(dòng)調(diào)試安裝。檢測(cè)器與形態(tài)分析共存兩套氫化物反應(yīng)系統(tǒng),專(zhuān)用的反應(yīng)系統(tǒng)更符合形態(tài)分析的工作特性。氣液分離器,制冷除水、攪拌混勻,靈敏度比現(xiàn)有技術(shù)提高30%。氣源流路系統(tǒng),恒壓恒流進(jìn)液穩(wěn)定,基線(xiàn)長(zhǎng)期噪聲小于4mV。石英板式消解池,流路受光面積大,紫外線(xiàn)利用率提高2倍。
圖11 SA5/SA7系列原子熒光形態(tài)分析儀
2.4.3 SA-30現(xiàn)場(chǎng)形態(tài)分析儀
北京吉天儀器有限公司在2013年第十五屆BCEIA展會(huì)上推出用于現(xiàn)場(chǎng)、快速、準(zhǔn)確測(cè)定的SA-30現(xiàn)場(chǎng)形態(tài)分析儀(圖12)。將整體柱用于重金屬形態(tài)分離,可在很低的柱壓下實(shí)現(xiàn)高效分離,結(jié)合小型的低壓液相泵及“高效燈內(nèi)紫外處理”技術(shù),實(shí)現(xiàn)了重金屬形態(tài)分析的便攜化。可實(shí)現(xiàn)不同形態(tài)元素的現(xiàn)場(chǎng)快速分離和檢測(cè),與制樣和控溫混旋提取系統(tǒng)配合,覆蓋重金屬形態(tài)現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)全過(guò)程。可以現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)重金屬形態(tài),使包括樣品前處理在內(nèi)的分析全過(guò)程在1h內(nèi)完成。
圖12 SA-30現(xiàn)場(chǎng)形態(tài)分析儀
2.4.4 SA-6230原子熒光形態(tài)分析儀
北京銳光儀器有限公司推出SA-6230原子熒光形態(tài)分析儀(圖13),利用原有的原子熒光光度計(jì)進(jìn)行升級(jí)改造,可升級(jí)為價(jià)態(tài)分析的形態(tài)分析儀產(chǎn)品。
圖13 SA-6230原子熒光形態(tài)分析儀
2.4.5 KDR-AFS1101NS原子熒光形態(tài)分析儀
北京凱迪瑞分析儀器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子熒光形態(tài)分析儀(圖14),可對(duì)測(cè)試樣品中的砷、汞、硒等元素進(jìn)行形態(tài)分析測(cè)試。形態(tài)分析功能支持雙元素同時(shí)測(cè)試;模塊化功能設(shè)計(jì),原子熒光主機(jī)可與形態(tài)分析單元分離單獨(dú)進(jìn)行原子熒光分析;嚴(yán)格設(shè)計(jì)、優(yōu)化計(jì)算液體流路,柱后體積小、出峰時(shí)間快;高強(qiáng)度紫外線(xiàn)在線(xiàn)消解裝置,樣品無(wú)機(jī)化程度高、管路體積小、停留時(shí)間短;特殊設(shè)計(jì)紫外消解光室,利于紫外燈管散熱、無(wú)紫外線(xiàn)泄露,保護(hù)測(cè)試人員免受傷害;六通閥觸發(fā)控制工作站采樣,出峰時(shí)間一致便于軟件計(jì)算;專(zhuān)用液相-原子熒光工作站軟件,實(shí)時(shí)譜圖顯示,長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)數(shù)據(jù)采集;測(cè)試采集數(shù)據(jù)以數(shù)字信號(hào)輸出,不受外界電磁環(huán)境影響,信號(hào)無(wú)失真。
圖14 KDR-AFS1101NS原子熒光形態(tài)分析儀
作者:北京瑞利分析儀器有限公司 梁敬
梁敬(右)與原子熒光發(fā)明人之一張錦茂先生(左)在2013年BCEIA展會(huì)