今天上午，本市最大的客菜批發(fā)市場(chǎng)，江橋農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場(chǎng)的負(fù)責(zé)人告訴記者，目前進(jìn)入上海市場(chǎng)的生姜以山東為主，江橋市場(chǎng)的生姜主要是昌邑市和威海市的乳山，“而我們了解到，使用高毒農(nóng)藥的地方是山東濰坊市的環(huán)州市。 ”目前江橋市場(chǎng)尚未檢測(cè)出生姜農(nóng)殘超標(biāo)，但近期已經(jīng)將其納入到加強(qiáng)監(jiān)管商品之列。該負(fù)責(zé)人表示，每車生姜進(jìn)入市場(chǎng)前，都要進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，將從原來(lái)的2個(gè)樣本增加到3個(gè)樣本，同時(shí)快速檢測(cè)后再進(jìn)入氣相色譜儀檢測(cè)，把好源頭進(jìn)入關(guān)。

　　針對(duì)山東濰坊農(nóng)戶使用劇毒農(nóng)藥“神農(nóng)丹”一事，記者今天上午從本市多家農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場(chǎng)了解到，目前本市食用的生姜主要來(lái)源于山東昌邑市、乳山市和蒼山縣等，以及安徽、河南等地。每車生姜進(jìn)入批發(fā)市場(chǎng)前都要抽檢，目前尚未發(fā)現(xiàn)劇毒生姜。

　　盡管如此，江橋市場(chǎng)仍召集市場(chǎng)經(jīng)營(yíng)戶開(kāi)會(huì)，再次簽訂承諾書(shū)，一旦發(fā)現(xiàn)哪家采購(gòu)并進(jìn)入市場(chǎng)的生姜有毒，將取消客戶批發(fā)資格。目前，生姜在滬銷售并未受到太大沖擊，批發(fā)價(jià)格依然在1.5元左右。

　　農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜儀的特點(diǎn)

　　1、 微機(jī)化控制，人機(jī)對(duì)話方式中文操作，鍵盤(pán)設(shè)定溫度及檢測(cè)參數(shù)，可儲(chǔ)存十套用戶操作文件，采用LCD漢字顯示適用于不同水平的人員操作;

　　2、 可選擇多種檢測(cè)器來(lái)滿足客戶的檢測(cè)，可配置電子捕獲檢測(cè)器。火焰光度檢測(cè)器，氮磷檢測(cè)器，氫火焰離子化檢測(cè)器;

　　3、 針對(duì)儀器的不斷升級(jí)該儀器具有可擴(kuò)展性，共有六個(gè)控溫點(diǎn)，可進(jìn)行五階程升控制;進(jìn)樣器、各檢測(cè)器均可獨(dú)立控溫;

　　4、 采用進(jìn)口儀器進(jìn)樣方式，配置帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管分流、不分流進(jìn)樣裝置或填充柱柱頭進(jìn)樣，玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣;

　　5、 具有斷路、掉電自動(dòng)保護(hù)功能，還具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能;

　　6、 儀器還具有過(guò)溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過(guò)設(shè)定溫度范圍，即可斷電保護(hù)并報(bào)警;

　　氣相色譜法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制

　　利用氣相色譜法對(duì)蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)過(guò)程中，要依靠有效的質(zhì)量控制措施，消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性。

　　1　實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

　　溶劑、試劑和吸附劑的純度及適用性，不僅直接影響測(cè)定結(jié)果而且對(duì)氣相色譜儀中的色譜柱、檢測(cè)器也有一定的影響，因此在實(shí)驗(yàn)前必須測(cè)試每批次空白試劑、吸附劑和試劑的可用性。對(duì)溶劑而言一般每批溶劑取100～200mL濃縮，定容lmL，進(jìn)樣1μL無(wú)干擾峰即可。而且在分析測(cè)定時(shí)，為避免交叉污染，要做全程序空白實(shí)驗(yàn)，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性。按比例配制的混合溶劑，由于各溶劑的沸點(diǎn)不同，放置時(shí)的揮發(fā)程度不同，比例易改變，因此混合溶劑宜現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　2　標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，稱量時(shí)要快、準(zhǔn)，溶解并定容，定容所用溶劑與樣品預(yù)處理所用溶劑相同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，按要求配制。同時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)工作系列，并在氣相色譜儀上測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)工作系列并繪制校準(zhǔn)曲線。由于低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差，易揮發(fā)，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低，因此，在測(cè)樣時(shí)先作單點(diǎn)或多點(diǎn)校正，以確定其濃度及變化的程度，以便及時(shí)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，再現(xiàn)性。在配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要依據(jù)各農(nóng)藥組分響應(yīng)值的大小，取不同的量來(lái)配制， 使各組分響應(yīng)值大致持平。

　　3　樣品制備

　　3. 1　樣品預(yù)處理

　　取樣必須要有代表性，采用科學(xué)的抽樣方法以確定檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。對(duì)于蔬菜、水果而言，需把不要的部位去掉，采用四分法縮分，并切碎、打漿，稱量。而且在每次切碎、打漿前都必須洗凈所用的工具，避免樣品之間的污染。

　　3. 2　樣品前處理

　　樣品前處理的基本要求就是減少待測(cè)農(nóng)藥的損失，提高回收率;排除雜質(zhì)的干擾;保持各操作的一致性。

　　3. 2. 1　提取

　　提取過(guò)程很重要，提取的完全與否直接影響測(cè)定結(jié)果，在分析過(guò)程中雖不能控制提取效率，但在分析過(guò)程中應(yīng)盡可能保持確證的提取程序不變。提取劑的選擇根據(jù)相似相溶的原理，盡量選用對(duì)待測(cè)農(nóng)藥溶解度大的溶劑并盡量減少雜質(zhì)的提取，提取劑可用單劑或混合溶劑。提取方法可采用浸泡過(guò)夜、振蕩提取、超聲波提取、索氏提取等，一般采用浸泡過(guò)夜和振蕩提取相接合的方法來(lái)提取。

　　3. 2. 2　凈化

　　將提取液凈化，凈化方式有液液分配、柱層析等，其目的都是去除雜質(zhì)，減少干擾。在液液分配方式凈化中，開(kāi)始萃取時(shí)，要多次排氣，特別是低沸點(diǎn)溶劑，如二氯甲烷等;分層較好時(shí)， 注意分液漏斗壁上的水氣泡，當(dāng)有乳化現(xiàn)象不易分層時(shí)，應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置、機(jī)械攪動(dòng)、加電介質(zhì)或離心。萃取次數(shù)要根據(jù)每次的萃取效率來(lái)定。用柱層析方式凈化時(shí)， 一般采用濕法裝柱比較好控制，在淋洗時(shí)要做淋洗曲線，同時(shí)要注意淋洗速度，不要太快，否則收率低，分離不好。裝柱時(shí)要注意每一層一定要敲實(shí)，而且各層之間界面要平整、清晰，在預(yù)淋洗、上樣、冼脫時(shí)柱中液面降至柱填充劑表面時(shí)再進(jìn)行下一步操作，以保證淋洗效果。

　　3. 3. 3　濃縮定容

　　經(jīng)凈化后的樣液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮后轉(zhuǎn)移、定容。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)是減壓蒸餾，密閉性高，蒸發(fā)速度快，但注意流速不能快， 不要蒸干， 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)溫度要小于40℃。

　　4　樣品分析

　　將制備好的樣品上機(jī)測(cè)定。

　　1)在樣品測(cè)定前必須進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校正，以確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性。

　　2) 每批樣品檢測(cè)都要進(jìn)行混合標(biāo)樣的測(cè)試，空白樣及添加空白樣的測(cè)試，同時(shí)每一測(cè)試農(nóng)藥的色譜參數(shù)(如分離度、拖尾因子、相對(duì)響應(yīng)值等)應(yīng)符合方法性能要求， 相對(duì)保留時(shí)間的變幅應(yīng)在2%以內(nèi)。介質(zhì)的干擾峰不應(yīng)大于等于0. 3LCL (最低校正水平，即與規(guī)定的最高殘留限量比較，檢測(cè)方法應(yīng)該達(dá)到的最低檢測(cè)濃度) ，若存在介質(zhì)效應(yīng)，則需要使用添加介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測(cè)定時(shí)，可用標(biāo)準(zhǔn)和樣品交替進(jìn)樣的辦法來(lái)減少誤差。3)準(zhǔn)確度和精密度。每批至少做兩個(gè)添加濃度的回收，當(dāng)符合要求后檢測(cè)數(shù)據(jù)方可報(bào)出，否則必須查找原因重新檢測(cè)。

　　5　數(shù)據(jù)處理

　　5. 1　標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算及其濃度的有效數(shù)字

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算是在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中響應(yīng)值變化不大時(shí)，采用前、中、后測(cè)定值取平均值，即全過(guò)程平均。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的有效數(shù)字由其純度、取樣量和量器決定。

　　5. 2　測(cè)定數(shù)據(jù)的計(jì)算

　　首先對(duì)所測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行定性分析，判斷、確認(rèn)后，再選擇合適的積分條件，進(jìn)行積分，并定量計(jì)算。

　　5. 3　報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字

　　報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字要依據(jù)取樣量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器的精度等多個(gè)值的有效數(shù)字的位數(shù)來(lái)決定，報(bào)告結(jié)果時(shí)，測(cè)定結(jié)果的誤差只取一位，測(cè)定結(jié)果有效數(shù)字的最后一位即為誤差的對(duì)應(yīng)位。