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采用大氣壓氣相色譜電離源(APGC)增加多重反應監測(MRM)的母離子豐度

   2025-07-13 沃特世科技(上海)有限公司596
目的
通過對比采用傳統電子電離(EI+)/GC/MS與采用APGC獲得的農藥電離和碎裂特征,改善這類化合物的MRM分析。

背景
“斯德哥爾摩公約”(2004年)是一項國際協議,旨在消除或限制某些持久性有機污染物(POP)的生產和使用。其禁用名單中的化合物在多種環境中都必須受到監測。由于采用傳統的EI+/GC/MS會導致碎裂程度較高,因此在使用這種方法分析許多禁用農藥時十分困難。這進而使得為MS/MS分析選擇合適的母離子也變得很困難。對于多重反應監測(MRM)分析來說,獲得較強的特異性母離子的能力在達到低檢測限方面是至關重要的。
本文所提到的大氣壓氣相色譜(APGC)是一項全新電離技術替代方案。APGC中的電離可產生分子或準分子離子,類似于大氣壓化學電離(APCI)。APGC是一種可產生較少碎片的“軟”電離技術。由于存在較強的分子或準分子離子,因此為MS/MS分析提供了理想的條件。

解決方案
將Waters® Xevo® TQ-S與配備APGC源的GC聯用,在MS掃描模式下運行。利用獲得的光譜分析一組農藥,并與NIST質譜庫進行對比。根據具體的源條件,存在兩種電離機制:氮電荷轉移,生成M+.自由基陽離子;或質子轉移,根據源條件生成[M+H]+離子。干燥的源條件有利于氮電荷轉移的發生,而H+離子(如,來自水或甲醇)的存在則有利于質子轉移。
 
過去,諸如硫丹、環戊二烯類殺蟲劑(如艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑)之類的有機氯殺蟲劑被證明在采用EI+電離時會產生大量的碎片,而導致難以分析。由于這種裂解作用,造成選擇合適的母離子產生MRM分析所需的離子通道也變得十分困難。圖2顯示了來自NIST 08譜庫的硫丹譜圖以及由APGC獲得的硫丹譜圖的對比。與EI+譜圖相比,APGC譜圖表現出碎片顯著減少。
采用APGC技術時,硫丹的主要離子為m/z 407 [M+H]+,而不是NIST譜圖中的碎片離子m/z 195。此外,離子信號主要集中于少數離子,而不是分散在多個碎片中。因此,APGC譜圖中的離子更適合用于MRM分析的母離子選擇。正確的母離子選擇對于實現MRM分析的靈敏度和特異性是十分必要的。
 
圖3顯示了硫丹、艾氏劑、狄氏劑和異狄氏劑低濃度標準品的兩種MRM離子躍遷。這表明該技術適用于分析其它難以通過傳統技術進行分析的化合物。
總結
•包括用于Xevo和SYNAPT® MS儀器的APGC在內的沃特世通用電離源有利于快速簡便地實現GC與MS儀器的聯用。
•APGC是一種軟電離技術,因此與傳統的EI+相比,產生的碎片更少。根據具體的源條件,APGC通常能產生強的自由基陽離子或加質子的分子離子的譜圖。
•豐富充裕的這類離子可以讓那些以往難于分析的化合物產生特異性強、靈敏度高的MRM通道。
 
 
標簽: 氣相色譜
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