LEDspec是一款帶有LED顯示屏和內(nèi)置參比通路的多波段光譜檢測(cè)儀，LEDspec非常適合從營(yíng)養(yǎng)成分分析到水純度分析到稀有金屬檢測(cè)等多個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域。整個(gè)系統(tǒng)由LEDspec、Asotria2和50厘米長(zhǎng)光程液體波導(dǎo)毛細(xì)管流通池（LWCC-3050）組成。
一、儀器的安裝
Astoria2稍微改動(dòng)后根據(jù)廠家的安裝手冊(cè)安裝。
進(jìn)入到LWCC的液流總速度是1.1毫升/分鐘，這種速度與LWCC設(shè)備推薦的液流速度一致。LEDspec儀器使用LED模塊中的540納米和700納米波長(zhǎng)代替內(nèi)部光源和Astoria2分析儀上的檢波器。由于在311型號(hào)的儀器中的隨機(jī)采樣器有氣泡形成的問(wèn)題，新儀器中特別在樣本導(dǎo)入時(shí)在3毫升樣本環(huán)中使用注射瓣。內(nèi)部樣本池被回避，樣本管使用400微米直徑的光纖裝置被連接LWCC樣本池。LEDspec軟件以每秒1個(gè)樣本的速度掃描和每秒0.2個(gè)樣本的速度采集數(shù)據(jù)。700納米LED模塊用來(lái)基線誤差和漂移的糾正。
試劑的準(zhǔn)備
NED和磺胺溶液使用下列化合物現(xiàn)配：
- NED溶液：0.1% N-1-二鹽酸化萘二胺水溶液 (w/v)
- 磺胺溶液：1.0%磺胺溶解在5%磷酸溶液中(w/v)
Brij-35加到上述試劑中到最終濃度0.06%（W/V）, Brij-35加到上述溶液后使超純水（18MΩ/cm）的使用更容易作為排出溶液，因此避免可能出現(xiàn)在排出溶液到樣本溶液過(guò)渡期間出現(xiàn)的基線漂移。
二、范例實(shí)驗(yàn)
1、實(shí)驗(yàn)安裝:
Astoria2分析儀按照上述推薦的方法安裝，液體連接到50厘米樣本池（LWCC-3050）。樣本池再使用1米長(zhǎng)、400微米直徑大小的光纖裝置（FO-400-SMA1M）連接到LEDspec上，分析用亞硝酸鹽溶液用超純水（18MΩ/cm）在0.22納米到1887納米波長(zhǎng)范圍內(nèi)用重量學(xué)方法制得。
2、結(jié)果:
實(shí)驗(yàn)樣本內(nèi)可重復(fù)性非常好，在12.9-1887納米范圍內(nèi)樣本變化的百分率低于5%。在波長(zhǎng)0.22-2.63納米范圍內(nèi)樣本變化的百分率相對(duì)較高，然而這種增加也可能由于小信號(hào)的反應(yīng)和系統(tǒng)中噪音的存在所致。包含所有點(diǎn)在內(nèi)的線性相關(guān)性R2 值為0.992。
|
亞硝酸鹽 [nM] |
吸光度 [AU] |
磺胺溶液[AU] |
偏差百分率 |
|
0.22 |
0.0025 |
0.0005 |
20.4 |
|
2.63 |
0.0063 |
0.0005 |
7.4 |
|
12.9 |
0.0260 |
0.0006 |
2.3 |
|
23.3 |
0.0458 |
0.0009 |
1.9 |
|
104 |
0.1914 |
0.0013 |
0.7 |
|
232 |
0.4146 |
0.0052 |
1.3 |
|
444 |
0.8054 |
0.0029 |
0.4 |
|
639 |
1.1663 |
0.0075 |
0.6 |
|
957 |
1.5304 |
0.0262 |
1.7 |
|
1887 |
2.7818 |
0.0119 |
0.4 |
表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖2 用LWCC樣本池進(jìn)行的亞硝酸鹽實(shí)驗(yàn)
圖3 用LWCC樣本流通池亞硝酸鹽實(shí)驗(yàn)的詳細(xì)圖表現(xiàn)最低三個(gè)濃度（0.22nM, 2.63nM, 12.9nM）。
圖4 吸收度對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果濃度的連接點(diǎn)
圖5 吸光度對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的連接點(diǎn)
3、結(jié)論
用LWCC對(duì)亞硝酸鹽進(jìn)行分析，當(dāng)與Astoria2分析儀和LEDspec光譜分光光度計(jì)聯(lián)合使用時(shí)，效率是非常出色的，無(wú)論是可重復(fù)性還是對(duì)濃度的線性反應(yīng)。
