
實驗室人員進行食品藥品中農獸藥通量化測試

自制前處理萃取設備

科研人員進行中草藥中生物毒素檢測
食品、藥品直接關系著民眾的生命健康,然而在食品、藥品源頭物的種養植、生產加工、存儲運輸過程中,或多或少會被施加上或接觸到有毒有害物質。
為了準確掌握食品、藥品中有毒有害物質的殘留情況,為下一步對食品、藥品具體處理提供依據,技術人員會事先對食品、藥品中的有毒有害物質殘留樣品進行最大限度的提取,再經過分析、凈化、濃縮等步驟,對樣品的殘留情況準確掌握。這個過程,就是食品、藥品中有毒有害物質的樣品前處理,是確保食品、藥品食用安全的第一關。
樣品前處理最難
樣品前處理是針對食品、藥品有毒有害物質殘留檢測過程中耗時最長、最容易出現誤差的步驟。作為殘留檢測的關鍵環節,樣品前處理過程直接影響檢測工作的效率和準確度。
我國傳統采用的食品、藥品有毒有害物質的殘留前處理工作中,提取和凈化環節需要使用大量類似乙腈、二氯甲烷等有毒試劑,會給實驗室檢測人員身體健康造成危害,同時使用后殘余溶液的廢棄還容易對環境造成污染。此外,傳統技術還存在過程冗長、有機試劑消耗量大、檢測項目分散等不足。
技術上的落后導致我國食藥領域進出口貿易屢屢遭遇歐、美、日等發達國家和地區的技術性貿易措施,一定程度影響了我國相關產品的順利出口及相關產業的健康發展。
為了解決傳統技術方法中存在的問題與不足,天津檢驗檢疫局科研人員以建立快速、高效、環保、誤差小、回收率高的前處理技術方法為重點方向,通過深入研究、刻苦攻關,終于在技術方法上取得突破,研究成果對于提高食品、藥品有毒有害物質殘留樣品前處理工作效率、降低工作有毒試劑后續污染隱患都有積極作用。
構建綜合技術平臺
課題組選擇了食品、藥品中常被施用的激素、生物毒素、農藥和獸藥作為典型的有毒有害物質,通過優化提取、合并檢測,最終構建了由4種新型技術方法為主要支撐的食品及中藥中有毒有害物質殘留樣品前處理綜合技術平臺。
雙柱凈化/自動固相萃取法。方法主要針對動物源性食品中激素類、聚醚類及鎮靜類藥物多殘留檢測。采用有機溶劑和緩沖溶液兩步提取的方式,將原本按類別分別檢測的十余種激素歸并為一個多殘留檢測過程。此方法較傳統方法檢測效率提高超過1倍,降低成本50%,并填補了國內激素殘留檢測領域的技術空白。
亞臨界水萃取-填料吸附凈化法。方法主要針對常見農獸藥的通量化分析。通過用無毒無害的亞臨界水取代有機溶劑進行提取,減少了有機溶劑對人員和環境的危害,將提取和吸附過程有效結合,提高了有毒有害物質檢測的速度。
可再生在線免疫親和凈化法。方法主要針對中草藥及中成藥中生物毒素多殘留檢測。建立了中草藥及中成藥中十余種生物毒素的快速檢測方法。該方法將前處理和儀器檢測兩個環節合為一體,提高了檢測速度,每根親和柱的在線重復使用壽命可達40次,保證了自動凈化過程的可操作性,降低了免疫親和凈化的成本。
分子印跡整體柱凈化法。方法主要針對動物源性食品中喹諾酮類藥物的檢測。本方法選擇特定有機聚合材料,制備出可用于該類藥物殘留分析的分子印跡整體柱,建立了動物源性食品中8種該類藥物的特異性識別檢測的方法,重現性好,簡便快速。
應用前景廣闊
目前,該課題成果已經被廣泛應用于食品、中藥材產品有毒有害物質殘留檢測領域。經天津市農產品質量監督檢驗測試中心、天津市農業科學院中心實驗室、天獅集團有限公司,吉林、珠海檢驗檢疫部門實踐應用,一線檢測人員一致認為:研究形成的方法實用,操作方便,具備較好的通用性。應用結果顯示,該課題形成的技術方法能夠有效提高檢測效率、檢測質量和產品合格率。2011年,天津檢驗檢疫局檢測人員利用該技術檢測進出口食品、藥品12000項目次,檢測效率明顯提升,有毒試劑使用量下降20%,應用效果良好。
課題部分成果已轉化為2個國家標準,即《河豚魚和鰻魚中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定方法——液相色譜-串聯質譜法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定方法——液相色譜-串聯質譜法》。標準的形成對于打破國際貿易措施、提升我國在食品及中藥檢測方面的國際影響力有重要意義。
課題成果有利于為社會創造潛在的環境效益、生態效益,營造更好的自然和社會環境,在人性化、安全化、低耗環?;O計以及批次檢測等方面具有豐富的應用潛力和良好的推廣前景。
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為了促進我國食藥領域中有毒有害物質殘留檢測工作水平的整體提高,改善現有前處理技術工作,天津檢驗檢疫局申請并主持了《食品及中藥中有毒有害物質的環保、快速、多殘留檢測技術體系的研究》課題。目前,課題已經完成。課題組在研究過程中,摸索出了一套符合我國食品、藥品檢測工作實際,具有高效、靈敏、準確、可靠等特點的檢測方法,整體技術達到了國際先進水平。在2012年天津濱海新區科技進步獎評審中,該課題獲得三等獎。