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在溶劑樣品分析中怎么應(yīng)用氣相色譜儀

   2025-07-27 現(xiàn)代實驗室裝備網(wǎng)765
  溶劑樣品分析

  眾從周知水不是一種理想的溶劑,主要由于以下幾方面原因:1它有很大的蒸發(fā)膨脹體積;2在許多固定相中水的潤濕性和溶解性較差;3水會影響某些檢測器的正常檢測和會對色譜柱的固定相造成化學(xué)損傷。

  在常用的色譜溶劑中,水具有最大的汽化膨脹體積。

  溶劑樣品分析(水)簡介

  通常色譜儀的進樣器的襯管體積約200~900μl當(dāng)時1μl水樣時,其氣化后的蒸氣體積(大約1010μl)會膨脹溢出襯管,稱為倒灌。其將導(dǎo)致汽化的樣品返入載氣和吹掃氣路,由于載氣的吹掃氣路的溫度較氣化室低許多,樣品會凝結(jié)在這兒,在后來的分析中被氣體吹入分析系統(tǒng)形成鬼峰,避免的方法可采用加大襯管體積、減小進樣體積、降低進樣器溫度、提高進樣器壓力增加載氣流速以減少倒灌現(xiàn)象。

  水進入色譜柱,水的形態(tài)對色譜柱的固定相具有破壞性。因為水的表面能很高,而大部分毛細管柱固定相的表面能都較低,這導(dǎo)致水對固定相的濕潤性很差,不能在色譜柱壁上形成光滑的溶劑膜均勻地流過色譜柱,而形成液滴,導(dǎo)致色譜柱性能變差。由于水的這種很差的潤濕性和相對其他溶劑較高的沸點,通常在較低柱溫的情況下,一部分水以液體狀態(tài)流過色譜柱,使在水中具有良好溶解性的溶質(zhì)也會表現(xiàn)出譜帶展寬,在極端的情況,表現(xiàn)出色譜峰分裂。

  在柱上進樣時,不揮發(fā)的化合物,如水溶性的鹽類,也會被液態(tài)水帶入色譜柱,污染色譜柱和分析系統(tǒng)。

  氣相色譜儀在溶劑樣品分析中的應(yīng)用

  水也會引起檢測器問題:例如水會使FID和FPD滅火;當(dāng)進較大水樣時,為了避免檢測器滅火,可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價有助于穩(wěn)定火焰;水也會降低ECD的靈敏度,為避免水的影響,可采用厚液膜柱,使被分析組分保留足夠長時間,以保證出峰時,ECD的性能可能在水流過檢測器后得以恢復(fù)。

  更為嚴重的問題是水會引起許多固定相的降解,直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時,反映出色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。

  所以進水樣分析及含水量較大的樣品時必須十分小心。這在溶劑分析的情況也會出現(xiàn)。典型的是微量有機物萃取物的分析,無論用二氯甲烷還是二硫化碳做溶劑,進樣1μl時,體積膨脹大約為3001μl,當(dāng)進樣插管體積小于300μl時,就很容易形成倒灌。所以無論什么樣品,其進樣量的大小都必須與進樣器內(nèi)插管的體積相適應(yīng),這方面各種型號的儀器都配有多種不同形式的進樣插管以供選用;同進大量溶劑也會對固定相形成洗滌作用,直接破壞色譜柱的性能,在色譜分析時,反映出保留時間提前、色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時必須注意溶劑和進樣量的選擇。

 
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